60611-24-7 2-氟-6-三氟甲基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：60611-24-7）

产率：88.7% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at -70 - 78℃; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：在5L三件式瓶中，3-氟 - 三氟甲苯（492·0g，3·Omol），TMEDA（383·2g，3.3nm），DIPA（21.3g，0.16mol）和无水THF（1.5L）， 将体系冷却至-70至-78℃，在-70至-78℃下缓慢滴加n-BuLi（211.5g，3.3mol）溶液。反应在此进行2~3h。 温度; 然后缓慢加入DMF（328.7g，4.5mol），在该温度下继续反应1-2小时。然后缓慢升至室温，用饱和NH 4 Cl溶液（500ml）淬灭反应，用乙酸乙酯萃取（500ml× 3）将有机层合并。将有机层浓缩至干，得到510.1g固体，收率88.7％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107935863, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0040-0043; 0053-0054; 0060-0061 [2] Tetrahedron Letters, 1992, vol. 33, # 49, p. 7499 - 7502 [3] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 45, p. 6053 - 6056