16689-02-4 5-硝基噻酚-2-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：16689-02-4）

产率：83% 合成条件：With (E)-ethyl 2-cyano-2-(2-nitrophenylsulfonyloxyimino)acetate; 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In dichloromethane at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在装有搅拌棒的烘箱干燥的50mL底部烧瓶中，将肟（1.0mmol）和2-NO2-C6H4-SO3XY（1.5mmol）溶解在无水CH 2 Cl 2中的溶液（5.0） 在氮气氛下放置mL）。 将反应混合物在室温下搅拌5分钟，然后在2分钟内逐滴加入DBU（2.5mmol）。加入DBU后，反应混合物变成澄清的均匀溶液。通过TLC监测反应。 将反应混合物用EtOAc稀释，并在完全消耗起始原料后用水（2×5mL）洗涤，然后用盐水（2×5mL）洗涤。 通过柱色谱法纯化产物。此外，通过酸化水层，然后用乙酸乙酯萃取，可以容易地回收副产物Oxyma。 由此回收的氧可以再用于再生Oxyma的磺酸酯，其可以进一步用于单独的一批反应。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 33, p. 4397 - 4400 [2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 10, p. 3173 - 3174,2 [3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 10, p. 3173 - 3174