29331-92-8 10-羟基-10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学。
医药
产率：93% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; ammonium formate In methanol; dichloromethane; water at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤-2：化合物3：0的合成在室温和氮气下，向环氧化物.2（5.03g，20ml）在甲醇（100ml），二氯甲烷（50ml）和水（5ml）中的溶液中加入。 加入甲酸铵（3.78g，60mmol），然后加入10％钯炭（540mg，0.51mmol Pd）。 将所得混合物在室温下搅拌1小时，然后通过硅藻土过滤回收催化剂。将滤垫用二氯甲烷（20ml）洗涤，分离合并的滤液的有机相，用无水硫酸钠干燥。 过滤并蒸发溶剂{旋转蒸发器，吸水器压力，40度。 C））得到粗醇（3），将其从乙酸乙酯（20ml）中结晶，得到白色晶体，4.7g（收率93％）。 参考文献：
产率：90% 合成条件：at 20℃; for 48 h; 实验步骤：将10-氯-10,11-二氢-5H-二苯并/ b，f /氮杂卓-5-甲酰胺（VII）（50.0g，183.5mmol）在去离子水（900mL）中的悬浮液在室温下搅拌四十八小时。过滤除去固体，用去离子水（100mL）洗涤。在50℃下在高真空下在五氧化二磷上干燥至恒重，得到外消旋（）-10,11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/ b，f /氮杂卓-5-甲酰胺（III），为米色固体（42.12g，90％），mp该产物的手性HPLC分析（LiChroCART 250-4 HPLC Cartridge ChiraDex 5m，（Merck），流速：0.8mL / min，流动相：水/甲醇8：2，注入样品为20L 0.2mg分析物） / mL溶解于流动相中，210 / 254nm处的UV检测显示完全外消旋化（（S） - （+） - 10,11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/ b的1：1混合物，f /吖庚因-5-甲酰胺（I）和（R） - （ - ） - 10,11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/ b，f /氮杂卓-5-甲酰胺（II），保留时间（R） ） - （ - ） - 10,11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/ b，f /氮杂卓-5-甲酰胺（II），8.39分钟，保留时间（S） - （+） - 10,11 - 二氢-10-羟基-5H-二苯并/ b，f /氮杂卓-5-甲酰胺（I），9.1分钟）。如实施例3所述水解该中间体，得到完全外消旋产物（）10,11-二氢通过手性HPLC分析判断-10-羟基-5H-二苯并/ b，f /氮杂卓-5-甲酰胺（III） 参考文献：
产率：97.3% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol; water at 20 - 45℃; for 1.50 h; 实验步骤：在室温下，将（100.0g，0.4mol）奥卡西平，400mL甲醇和200mL水加入1L圆底烧瓶中，分批加入硼氢化钠（15.0g，0.4mol），在室温下搅拌 30分钟后，在45℃下继续反应1小时。反应完成，将反应混合物减压浓缩至200-300mL，过滤，洗涤3次，得到淡黄色固体粉末99.0g，对于化合物1， 收率97.3％。 参考文献：