691877-03-9 3-溴-5-三氟甲基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：691877-03-9）

产率：84% 合成条件：With 1,3,5-trichloro-2,4,6-triazine In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：将步骤A的产物（420mg，1.56mmol）和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪（437mg，2.35mmol）的DMF（4mL）溶液在环境温度下搅拌过夜。 形成白色沉淀。 加入水（10mL），并用EA（20mL X 2）萃取混合物。 萃取物用盐水（30mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到所需化合物（330mg，84％），为棕色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）7.99（s，1H），7.98（s，1H），7.85（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/206344, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 75; 76

合成路线 2（2. 合成：691877-03-9）

产率：59.3% 合成条件：With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 0 - 65℃; 实验步骤：将溴化铜（II）（415mg，1.86mmol），亚硝酸叔丁酯（277，UL，2.33mmol）和无水乙腈（7mL）的混合物冷却至0℃，然后加入43-1的溶液（ 缓慢加入289mg，1.55mmol）的无水乙腈（2mL）溶液。 添加完成后，将反应混合物加热至65℃并通过TLC监测。 将混合物冷却至室温，然后倒入20％HCl水溶液中并用乙醚萃取。 用20％HCl水溶液洗涤有机层，用无水MGSO 4干燥，并真空浓缩ILL。 通过制备板（25/75，乙酸乙酯/己烷）纯化粗产物，得到43-2（230mg，59.3％）。 LC-MS：MW计算值248.94，实测值249.02。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/41279, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 174