合成路线 1(1. 合成:107302-22-7)
产率:86%
合成条件:at 90℃; for 1.33 h; Green chemistry
实验步骤:通用方法:将胺(1mmol),2,5-二甲氧基四氢呋喃(1.1mmol)和L - (+) - 酒石酸 - 氯化胆碱基DES(1.5g)加入到50mL圆底烧瓶中并搅拌反应混合物 在90°C。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后,将混合物冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物。蒸发溶剂后,通过硅胶柱色谱纯化残余物,得到纯产物。 DES在真空下干燥,重复用于下一个循环。
参考文献:
- [1] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 1, p. 501 - 504 [2] Journal of Molecular Liquids, 2014, vol. 198, p. 259 - 262,4 [3] Applied Catalysis A: General, 2013, vol. 457, p. 34 - 41 [4] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2001, # 9, p. 1039 - 1043 [5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2000, vol. 37, # 1, p. 15 - 24 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 2, p. 492 - 495 [7] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 35, p. 5444 - 5455