34091-51-5 5-碘-1-甲基-1H-吡唑
词条详情加载中…
平台将于 7月4日00:00 - 7月5日23:59 进行升级维护,期间部分功能可能不可用。
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:90% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1.25 h; Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 实验步骤:在-78℃下,将n-BuLi(2.5M己烷溶液,26.8mL,67mmol)在15mm下滴加到1-甲基-1H-吡唑(5.0mL,61mmol)的THF(100mL)溶液中。 在-78℃下搅拌1小时后,滴加'2(17g,67mmol)的THF(20mL)溶液。 使反应温热至室温并搅拌1小时。 将混合物用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭并倒入H 2 O(100mL)中。 用Et 2 O萃取水相。 将合并的有机相用饱和Na 2 S 2 O 3水溶液洗涤,经MgSO 4干燥,过滤,并在减压下浓缩,得到标题化合物(11.39g,90%).LC-MS:208.8 [M + H] +,RT 0.94mm。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3)öppm.394(s,3H),6.43(d,J = 1.97Hz,1H),7.48(d,J = 2.00Hz,1H) 参考文献: