372118-00-8 4,6-二羟基哒嗪-3-羧酸甲酯
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用途与制备
作为医药中间体或活性成分,用于相关药物研发与合成。
医药
产率:30% 合成条件:Stage #1: With triphenylphosphine In diethyl ether at 20℃; for 24 h; Stage #2: With acetic acid In water for 10 h; Reflux 实验步骤:步骤2 4,6-二羟基 - 哒嗪-3-羧酸甲酯2-重氮-3-氧代 - 戊二酸二甲酯(50.0g,249.8mmol)和三苯基膦(65.5g,249.8mmol)在乙醚中的混合物 将(500mL)在室温下搅拌24小时。 真空除去有机溶剂,然后将乙酸(500mL)和水(50mL)加入到残余物中,并将混合物回流10小时。 减压浓缩反应混合物,得到粘性残余物。 用乙酸乙酯研磨,得到黄色固体,将其通过色谱法(二氧化硅,100-200目,1-5%甲醇的二氯甲烷溶液)纯化,得到4,6-二羟基 - 哒嗪-3-羧酸甲酯(12.8g,30%)。 为黄色固体。 LC-MS 169.2 [M + H] +。 参考文献: