116650-33-0 (R)-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-3-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：116650-33-0）

产率：50% 合成条件：With sulfuric acid In water at 95 - 100℃; 实验步骤：一般步骤：将硫酸水溶液（10％w / v，30mL）置于圆底烧瓶中，加入（1,4-二氧杂 - 螺[4.5]癸-8-基）二甲胺（12a，1.5g， 8.1mmol），然后在室温下加入苯肼（1.52g，14.08mmol）。 将反应物料加热至回流温度（95-100℃）并保持回流2-3小时。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后，将反应物料冷却至10-15℃。 然后将该物质用氢氧化钠水溶液（20％w / v）碱化，水层用乙酸乙酯萃取。 用盐水溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，真空蒸馏除去有机挥发物。 通过快速色谱法（乙酸乙酯：三乙胺9：0.2）纯化粗化合物，得到0.8g标题化合物（13a），产率为50％。＃10;＃10; 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 22, p. 6980 - 6985,6