17635-21-1 2,3,6-三甲基喹喔啉
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：99% 合成条件：With mesoporous silica SBA-15 functionalized with Cu(II)-DiAmSar complex In neat (no solvent) at 100℃; for 0.08 h; 实验步骤：一般步骤：向装有磁铁和冷凝器的圆底烧瓶中加入所需的1,2-二胺（1.0mmol），1,2-二酮（1.0mmol）和催化剂（Cu（II）DiAmSar / SBA-15） ，0.005克）。 将所得混合物在100℃下加热适当的时间。 用TLC在硅胶上监测反应过程。 最后，冷却反应混合物，并通过柱色谱或结晶纯化粗混合物，得到所需产物。 将所有杂环的光谱和物理数据与参考样品进行比较，并与先前报道的数据一致。 参考文献：
产率：88% 合成条件：With indium; indium(III) chloride In methanol for 2.33 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：4.2。铟介导的2-硝基苯胺还原环化制备喹喔啉的一般方法2-硝基苯胺衍生物（1.0mmol），二酮（1.0或2.0mmol），铟（0.574g，5.0mmol）和乙酸（0.300）的混合物g，5mmol或0.600g，10mmol）或氯化铟（0.221g，1mmol或0.265g，1.2mmol）的甲醇（5mL）溶液或甲苯（5mL）在50℃，80℃或50℃下搅拌在氮气氛下。在完成反应后，将反应混合物用乙酸乙酯（30mL）稀释，通过硅藻土过滤，并将滤液倒入10％NaHCO 3（30mL）中并用乙酸乙酯（30mL 3）萃取。将合并的有机萃取物用MgSO 4干燥，过滤并浓缩。将残余物用乙酸乙酯/己烷（v / v10 / 90）通过硅胶柱洗脱，得到相应的纯喹喔啉。喹喔啉结构通过1H NMR，13C NMR，FTIR和GCeMS表征，并且是最常见的化合物。对于未知化合物，另外获得元素分析数据。 4.2.1。 2,3-二甲基喹喔啉（5）.19,31aef产率87％。黄色固体，熔点109e110℃（lit.31f mp 105℃）。 TLC（10％乙酸乙酯/己烷）Rf0.30; 1H NMR（400MHz，CDCl3）d 7.91（dd，2H，J6.3,3.5Hz），7.59（dd，1H，J6.3,3.5Hz），2.66（s，6H）; 13C NMR（100MHz，CDCl3）d 153.4,141.0,128.7,128.2,23.1; IR（KBr）3109,3078,3030,2995,2953,2914,1490,1398,1164cm1; GCeMS m / z（相对强度）158（M，99），117（100），76（28），50（ 12）。 参考文献：
产率：82% 合成条件：With indium; indium(III) chloride In methanol for 2.33 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：4.2。铟介导的2-硝基苯胺还原环化制备喹喔啉的一般方法2-硝基苯胺衍生物（1.0mmol），二酮（1.0或2.0mmol），铟（0.574g，5.0mmol）和乙酸（0.300）的混合物g，5mmol或0.600g，10mmol）或氯化铟（0.221g，1mmol或0.265g，1.2mmol）的甲醇（5mL）溶液或甲苯（5mL）在50℃，80℃或50℃下搅拌在氮气氛下。在完成反应后，将反应混合物用乙酸乙酯（30mL）稀释，通过硅藻土过滤，并将滤液倒入10％NaHCO 3（30mL）中并用乙酸乙酯（30mL 3）萃取。将合并的有机萃取物用MgSO 4干燥，过滤并浓缩。将残余物用乙酸乙酯/己烷（v / v10 / 90）通过硅胶柱洗脱，得到相应的纯喹喔啉。喹喔啉结构通过1H NMR，13C NMR，FTIR和GCeMS表征，并且是最常见的化合物。对于未知化合物，另外获得元素分析数据。 4.2.1。 2,3-二甲基喹喔啉（5）.19,31aef产率87％。黄色固体，熔点109e110℃（lit.31f mp 105℃）。 TLC（10％乙酸乙酯/己烷）Rf0.30; 1H NMR（400MHz，CDCl3）d 7.91（dd，2H，J6.3,3.5Hz），7.59（dd，1H，J6.3,3.5Hz），2.66（s，6H）; 13C NMR（100MHz，CDCl3）d 153.4,141.0,128.7,128.2,23.1; IR（KBr）3109,3078,3030,2995,2953,2914,1490,1398,1164cm1; GCeMS m / z（相对强度）158（M，99），117（100），76（28），50（ 12）。 参考文献：