330794-31-5 1-环戊基-3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺

用于医药相关研究（具体用途未明确说明，基于专利文献推测为药物中间体或活性成分）

医药

合成路线 1（1. 合成：330794-31-5）

产率：60% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：1-环戊基-3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺（BA80）的合成; 将3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺（400mg，1.53mmol）和K 2 CO 3（1g，6mmol）的DMF（5ml）溶液在室温下搅拌。 氩气氛。 用注射器加入碘代环戊烷（1.0g，0.0084mol）。 将反应在氩气氛下回流2小时。 过滤除去固体K 2 CO 3。 在真空中部分除去溶剂。 加入柠檬酸钠（50ml）并用EtOAc萃取反应。 将有机相真空浓缩，并使用硅胶柱色谱法[MeOH-CH 2 Cl 2,5：95]纯化，得到BA80（300mg，60％收率）。 ESI-MS（M + H）+ m / z计算值330.0，实测值330.0。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/293516, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [2] Patent: WO2010/45542, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 65-66 [3] Patent: US2018/9817, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1505; 1506 [4] Patent: US2018/9818, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1271-1272

合成路线 2（2. 合成：330794-31-5）

产率：50.4% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，向3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺（103）（2.0g，7.66mmol）的无水N，N-二甲基甲酰胺（50mL）悬浮液中加入钾 依次加入碳酸盐（4.23g，30.6mmol）和溴代环戊烷（1.37g，9.20mmol，1.2当量）。 将所得混合物在80℃下搅拌5小时，然后冷却至室温。 过滤混合物，滤液真空浓缩至一半，然后在水和乙酸乙酯之间分配。 用硫酸钠干燥有机层，过滤并真空浓缩，得到所需产物，1-环戊基-3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺（601）（1.27g， 产率50.4％），为黄色固体。 ESI-MS（M + H）+ m / z：330.1。 参考文献：