862730-04-9 3-碘-1-异丙基-1H-吡唑[3,4-d]并嘧啶-4-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：862730-04-9）

产率：92.8% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：将3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺（5g，19.2mmol，1.0当量）置于三颈烧瓶中。向烧瓶中加入40mL DMF和碳酸钾（5.3g，38.4mmol，2.0当量），并将混合物用氮气置换3次，然后加入2-溴丙烷（1.9mL，20.1mmol，1.05当量）。将溶液加热至80℃.4小时后通过TLC监测反应，并停止。然后在减压下蒸馏出DMF，并将残余物用DCM（二氯甲烷）和水的混合溶剂萃取3次，然后将合并的DCM层蒸发至干，并将产物从EA的混合溶剂中重结晶。 （乙酸乙酯）/ PE（石油醚）（体积比1：3），得到所需产物，为淡黄色粉末。还通过柱色谱法（5.4g，92.8％收率）获得重结晶母液中的所需产物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.19（s，1H），4.99-4.93（m，1H），1.42（d，J = 6.7Hz，6H）。 MS m / z（ESI）：304.0 [M + H]。 参考文献：

• [1] Patent: US2017/305920, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0147 [2] Patent: US2015/225407, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0407 [3] Patent: US2007/293516, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12; 16 [4] Patent: WO2010/6086, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 79 [5] Patent: US2016/789, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0322

合成路线 2（2. 合成：862730-04-9）

产率：58% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 实验步骤：将D（1.0g，3.8mmol），K 2 CO 3（2.135g，15.4mmol）和异丙基碘（421μL，4.2mmol）的混合物溶解在二甲基甲酰胺（7.5mL）中。 将反应加热至80℃并放置过夜。 用饱和乙酸钠和乙酸乙酯萃取。 用硫酸钠干燥有机层并真空浓缩。 使用硅胶色谱法用甲醇/二氯甲烷梯度纯化粗产物，得到6（673mg，58％）。 1 H NMR（DMSO-d6,300MHz）δ8.19（s，1H），4.93-5.03（m，1H），1.43（d，J = 6.9,6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/94628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 99 [2] Patent: WO2011/119663, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 153-154