21075-86-5 1-烯丙基肼羧酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：With methylhydrazine In tetrahydrofuran at 20℃; for 18 h; 实验步骤：将甲基肼（3.40ml，64.3mmol）加入冰冷却的邻苯二甲酰胺4（15.6g，51.5mmol）的THF（100ml）溶液中。 将反应混合物温热至室温并搅拌18小时。 使所得白色悬浮液通过过滤器，并将滤液真空浓缩。 加入己烷：EtOAc（3：1）的混合物，通过过滤除去形成的沉淀。 将该过程再重复2次，浓缩最终滤液，得到目标化合物，为浅黄色油状物（8.47g，49.2mmol，96％）。 Rf 0.22（4：1己烷：EtOAc）; IR（cm-1）3336,2977,2932,1690; 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）1.40（9H，s，-C（CH 3）3），3.85（2H，ddd，J = 5.5,1.4,1.4Hz，N-CH2），4.46（2H，s （NH 2），5.06-5.09（1H，m，烯丙基C-Htrans），5.11（1H，br，烯丙基C-Hcis），5.74-5.86（1H，m，烯丙基CH）; 13C NMR（125MHz，DMSO-d6）28.5（C（CH3）3），53.6（N-CH2），79.4（C（CH3）3），116.2（烯丙基-CH2），134.6（烯丙基-CH）， 156.5（C = 0）。 参考文献：