187834-88-4 1-BOC-4-哌啶甲酰肼

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：187834-88-4）

产率：97% 合成条件：With hydrazine hydrate In ethanol for 33 h; Reflux 实验步骤：实施例41 4-（肼基羰基）哌啶-1-羧酸叔丁酯; 首先将10.0g（38.9mmol）4-叔丁基4-乙基哌啶-1,4-二甲酸酯加入35ml乙醇中，搅拌下加入3.8ml（3.90g，78mmol）水合肼。 将混合物在回流下搅拌9小时。 将反应混合物冷却至室温，加入1.9ml（39mmol）水合肼，将反应溶液再回流搅拌24小时。 浓缩溶剂，加入乙醇（50ml），再次浓缩混合物。 加入乙醚（150ml），并将混合物在超声浴中搅拌5分钟。 滤出产物并干燥。 得到9.20g（理论值的97％）产物.LCMS（方法6）：Rt = 0.95min。 （m / z = 244（M + H）+）1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ= 8.99（s，1H），4.17（br，2H），3.95（br d，2H），2.71 （br，2H），2.23（m，1H），1.60（m，2H），1.40（m，11H）。 参考文献：

• [1] MedChemComm, 2018, vol. 9, # 12, p. 2083 - 2090 [2] Patent: US2011/144131, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [3] Patent: WO2008/11130, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 151 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 15, p. 4430 - 4448 [5] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 147; 148 [6] Patent: US2016/168156, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0394; 0395 [7] Patent: EP2308869, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [8] Patent: WO2013/12723, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 63; 95

合成路线 2（2. 合成：187834-88-4）

产率：95% 合成条件：With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; 实验步骤：将N-叔丁氧基羰基-4-哌啶羧酸甲酯2g（7.77mmol）溶于乙醇和水合肼（1：1）混合溶剂（30mL）中，并在室温下搅拌过夜。 将乙醇浓缩至干，加入水（50mL）的二氯甲烷（50mL×3）溶液，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到白色固体1.8g，收率95％。 ：