146328-87-2 2-氟-5-氰基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 医药研发
产率：98% 合成条件：Stage #1: With water; potassium hydroxide In ethanol at 45℃; Stage #2: With hydrogenchloride In water; ethyl acetate 实验步骤：向实施例102A（3.0g，16.8mmol）的乙醇（50mL）溶液中加入KOH溶液（40％水溶液，15mL）。 将混合物温热至45℃并搅拌2小时直至所有固体溶解。 将混合物冷却至环境温度并在减压下部分浓缩。 将该物质用EtOAc稀释并用10％HCl水溶液酸化。 分离各层，水相用EtOAc（3.x.20mL）萃取。 将合并的有机萃取物经Na 2 SO 4干燥，过滤并在减压下浓缩，得到标题化合物（3.0g，16.4mmol，98％收率）。 MS（DCI / NH3）m / z 183（M + NH4）+ 参考文献：
产率：90% 合成条件：With sodium chlorite; sodium dihydrogenphosphate; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：将NaH 2 PO 4（87mg，0.724mmol）的水（3.5mL）溶液加入到5-氰基-2-氟苯甲醛（500mg，3.35mmol）的乙腈（7mL）溶液中，然后加入30％H 2 O 2（0.31mL）。 在0℃下将亚氯酸钠（434mg，4.8mmol）的水（3.5mL）溶液滴加到该反应混合物中。 将混合物在室温下搅拌1小时，在0℃下用亚硫酸钠水溶液淬灭，然后用1.5N HCl溶液酸化。 水溶液用EtOAc萃取，合并的萃取液用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到5-氰基-2-氟苯甲酸（500mg，收率90％）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ13.79（br s，1H），8.30-8.27（dd，J = 6.6Hz，2.2Hz，1H），8.17-8.12（ddd，J = 8.6Hz，4.4Hz） ，2.3Hz，1H），7.60-7.53（dd，J = 10.5Hz，8.8Hz，1H）。 MS（ESI）m / z：C 8 H 4 FNO 2的计算值：165.02;实测值：165.02。 发现：163.6（M-H） - 。 ：