38202-27-6 O-(2,4,6-三甲基苯磺酰基)乙酰羟肟酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品 危险品属性：冷藏品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：94% 合成条件：With dmap; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：将N-羟基乙酰亚胺酸乙酯（2.00g，19.4mmol），N，N-二异丙基乙胺（3.01g，23.3mmol）和4-二甲基氨基吡啶（240mg，1.96mmol）的无水二氯甲烷（30mL）溶液冷却至0° C。向该冷溶液中缓慢加入2,4,6-三甲基苯-1-磺酰氯（4.66g，21.3mmol），温热至室温并搅拌1小时。加入水（40mL）淬灭反应，用二氯甲烷（30mL，3次）萃取该混合物。将合并的二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥并减压浓缩。获得的粗产物通过二氧化硅快速柱色谱法纯化，用5％乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，得到9，为白色固体（5.19g，94％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ6.94（s，2H），3.88（q，J = 7.1Hz，2H），2.62（s，6H），2.28（s，3H），2.00（s，3H），1.15 （t，J = 7.1Hz，3H）。 13C NMR（101MHz，CDCl3）δ169.1,143.3,140.6,131.5,130.3,63.6,22.8,21.0,14.8,13.9; HRMS（ESI / TOF）m / z计算值C 13 H 20 NO 4 S + [M + H] + 286.1108，实测值286.1115。 参考文献：
产率：92% 合成条件：With triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; 实验步骤：O-（mesityIsulfonyl）hydroxyIamne。 将N-羟基乙酰亚胺酸乙酯（10.3g，47mmol，1.1当量）和三乙胺（25.5ml，94mmol，2当量）溶解在DMF（40ml，2体积）中，并将混合物冷却至0℃。 然后分批加入O-均三甲苯（20g，47mmol，1当量），并将混合物在0℃下搅拌45分钟。 将上述溶液倒入冰水中，过滤得到的固体并用水洗涤。 产量：23克（92％）。 1HNMR（400MHz，DMSO-d6）：δ1.16（t，3H），2.03（s，3H），2.31（s，3H），2.64（s，6H），3.89（q，2H），6.96（s，2H）。 参考文献：