1101120-80-2 2-氟-5-氰基苯磺酰氯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：71% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.58 h; Stage #2: With copper(II) choride dihydrate; sulfur dioxide; acetic acid In water at 5 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：将NaNO 2（380mg，5.51mmol）在水（2mL）中的溶液在0℃下在0℃下加入到3-氨基-4-氟苄腈（500mg，3.67mmol）在浓HCl（5mL）中的悬浮液中。 分钟，并将溶液再搅拌30分钟。 同时，用SO 2饱和AcOH（5mL），然后加入CuCl 2·2H 2 O（188mg，1.10mmol）并将SO 2鼓泡通过另外5分钟。 将AcOH混合物冷却至5℃，然后在5分钟内加入重氮溶液。 将得到的混合物在0℃下再搅拌1小时，然后在室温下搅拌1小时。 将溶液用水稀释并用CH 2 Cl 2萃取两次。 将合并的有机萃取液用水洗涤两次，干燥（Na 2 SO 4）并真空除去溶剂。 色谱法（己烷：EtOAc 19：1至9：1）得到标题化合物，为黄色油状物（569mg，71％）。 1 HNMRδ（400MHz，CDCl 3）8.31（dd，J 6.2,2.1Hz，1H），8.04（ddd，J 8.7,4.3,2.1Hz，1H），7.51（t，J 8.7Hz，1H）。 LCMS（APCI-）200（M-Cl + O，100％）。 参考文献：