141519-77-9 1-氯异喹啉-5-磺酰氯

海关编码:2933499090

用于合成（2-氨基乙基）-氨基甲酸叔丁酯衍生物，作为医药中间体。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：141519-77-9）

产率：86% 合成条件：at 0 - 155℃; for 24 h; 实验步骤：在0℃下在氮气下搅拌下将氯磺酸（40mL）缓慢加入到1-氯 - 异喹啉（9.92g，60.6mmol）中。将所得混合物在155℃下加热24小时。然后将混合物冷却至环境温度，然后将其非常缓慢地倒入冰（200g）中。冷却时，将混合物用二氯甲烷（300mL）萃取。将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并在VACUA中浓缩，得到13.6g（51.9mmol，产率86％）1-氯 - 异喹啉-5-磺酰氯，为白色粉末。 1 H NMR（CDCl 3）：S7。 87（t，J = 7.5Hz，1H），8.52（d，J = 6.2Hz，1H），8.59（d，J = 6.2Hz，1H），8.62（d，J = 7.5Hz，1H）， 8.82（d，J = 7.5Hz，1H）。将粉末状1-氯 - 异喹啉-5-磺酰氯（10.0g，38.2mmol）分批加入搅拌的（2-氨基 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯（7.33g，45.8mmol）溶液中。在0℃和氮气下，在无水CH 2 Cl 2（200mL）中加入NEt 3（10.7mL，76.4mmol）。将所得混合物在环境温度下搅拌4小时。将混合物浓缩并在硅胶上色谱分离（梯度0-5％CH 3 OH的CH 2 Cl 2溶液），得到13. 8g（35.8mmol，94％收率）标题化合物，为泡沫状物。 ESIMS：M / Z 386 [（M + H）+，35 Cl]，388 [（M + H）+，37 Cl]。分析C 16 H 20 ClN 3 O 4 S：计算值：C，49.80; H，5.22; N，10.89;发现：C，49.70; H，5.22; N，10.72。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/94386, 2004, A1. Location in patent: Page 27