866862-25-1 5-溴-6-氟-2,3-二氢-1H-茚-1-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：866862-25-1）

产率：2.1 g 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane for 1.50 h; Reflux 实验步骤：在室温下，向3-（3-溴-4-氟苯基）丙酸（3.5g，14.2mmol）的DCM（25mL）与DMF（0.5mL）的溶液中加入草酰氯（7.2g，56.7mmol）。 将混合物再搅拌30分钟并减压浓缩至干。 将残余物溶于DCM（50mL）中，并逐滴加入三氯化铝（7.6g，56.7mmol）在DCM（200mL）中的回流悬浮液中。 将混合物回流90分钟并倒入冰/浓盐酸中并用DCM（3×200mL）萃取。 合并有机层并减压浓缩。 通过柱色谱（25％EtOAc的石油醚溶液）纯化残余物，得到5-溴-6-氟 - 茚满-1-酮，为浅黄色固体（2.1g，产率68％）。 MS ESI计算值。 对于C9H6BrFO [M + H] + 229，发现229。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/74422, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00181