161957-61-5 3-溴-2-氟苯乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：161957-61-5）

产率：97% 合成条件：Stage #1: at -78 - 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; diethyl ether; water at 0℃; 实验步骤：1-（3-溴-2-氟苯基） - 乙酮[161957-61-5]将甲基溴化镁（3M在乙醚中，21mL）加入到3-溴-2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺中 在-78℃下，在四氢呋喃（100mL）中（10.89g）将其温热至室温并搅拌16小时。 然后将反应冷却至0℃并小心地用2M HCl淬灭直至pH = 1。 蒸发除去溶剂，用乙酸乙酯（3×100mL）萃取产物。 合并有机层，用硫酸钠干燥，蒸发除去溶剂，得到浅棕色固体产物。 将其溶于二氯甲烷（200mL）中并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO3（200mL）。 用硫酸钠干燥二氯甲烷层，蒸发除去溶剂，得到1-（3-溴-2-氟苯基） - 乙酮，为黄色油状物（8.8g，97％）。 1H NMR（CDCl3）：2.67（3H，d，ArCOCH3），7.11（1H，t，Ar），7.69-7.81（2H，m，Ar）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/209529, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [2] Patent: US2008/76771, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18