54232-43-8 5-甲氧基-6-溴吡啶-2-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：54232-43-8）

产率：75% 合成条件：With potassium permanganate In water at 80℃; 实验步骤：将2-溴-3-甲氧基-6-甲基吡啶（XXXXV）760mg（3.76mmol）溶于15ml水中，向得到的溶液中加入高锰酸钾（KMnO4）（1.49g，9.40mmol）。 将混合物在80℃下加热3小时。 在进行TLC后，用10％盐酸（HCl）将pH调节至4并用硅藻土过滤。 滤液用50ml乙酸乙酯（EA）萃取。 用硫酸镁（MgSO 4）处理有机层并过滤，浓缩溶液，得到标题化合物，为白色固体（665mg，2.87mmol，75％），无需纯化。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ13.22（s，OH），8.05（d，J = 8.0Hz，1H），7.60（d，J = 8.0Hz，1H），4.02（s，3H）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 14, p. 4623 - 4633 [2] Patent: EP3255042, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0122; 0125 [3] Tetrahedron Letters, 1995, vol. 36, # 30, p. 5319 - 5322 [4] Patent: WO2014/78690, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00201 [5] Patent: WO2016/29214, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 148

合成路线 2（2. 合成：54232-43-8）

产率：61% 合成条件：at 80℃; for 3 h; 实验步骤：在80℃下，将5-甲氧基-1-氧基 - 吡啶-2-甲酸（1.2g，7mmol）加入到三溴氧化磷（CAN 7789-59-5,10g）中并搅拌3小时。 将混合物倒入水（100mL）中，用乙酸乙酯（3.x.50mL）萃取，经无水硫酸钠干燥，浓缩并通过柱色谱（硅胶，60g，用10％甲醇的二氯甲烷溶液洗脱）纯化。 ）得到标题化合物（1g，61％）; MS（EI）：m / e = 232.0 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/316147, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [2] Patent: WO2012/168350, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 138