885518-50-3 4-氨基-6-溴-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：885518-50-3）

产率：92% 合成条件：Stage #1: With ammonium chloride In ethanol; water at 20℃; for 0.08 h; Inert atmosphere Stage #2: With iron In ethanol; water at 80℃; for 0.42 h; Inert atmosphere 实验步骤：4-硝基-1H-吲唑9a（市售，CAS：2942-40-7,1.4g，8.26mmol）或6-溴-4-硝基-1H-吲唑9b（市售，CAS：885518-46-7）在具有乙醇（20mL）和水（10mL）作为溶剂的圆底烧瓶中取出2.0g，8.26mmol）。加入氯化铵（221.5mg，4.13mmol），将溶液在环境温度下搅拌5分钟。向该内容物中缓慢加入一部分铁粉（1.3g，23.46mmol）并在80℃下搅拌5分钟。然后加入另一部分铁粉（1.0g，17.86mmol）并在80℃下继续搅拌。 C持续20分钟。立即过滤混合物，用乙醇（10mL）洗涤滤渣。减压浓缩滤液，然后溶解在乙酸乙酯（8mL）中。将有机物用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。产生的固体通过硅胶柱色谱纯化，用石油醚和乙酸乙酯（8：1）作为洗脱剂，得到10a（379.0mg，93％）或10b（1.62g，92％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 23, p. 6194 - 6205 [2] Patent: CN107805221, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0084; 0085; 0087 [3] Patent: CN108689937, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0138; 0149; 0154; 0155; 0156 [4] Patent: WO2017/68064, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 186