化学合成;生命科学。
化学合成;生命科学
合成路线 1(1. 合成:56558-30-6)
产率:97%
合成条件:for 6 h; Reflux; Inert atmosphere
实验步骤:将L-正缬氨酸(160g,1.34mol)溶于28.5%HCl的HCl溶液(278g)中,并用甲醇(500ml)稀释。 将溶液在惰性气氛下回流6小时。 当反应终止时,通过与甲苯共蒸发来蒸馏溶剂。 将残余物在50℃下用叔丁基甲基醚(800ml)处理。 将得到的悬浮液在室温下搅拌,然后过滤,得到的白色固体用叔丁基甲基醚洗涤,得到216g L-正缬氨酸甲酯盐酸盐,产率97%。
参考文献:
- [1] Angewandte Chemie, 1992, vol. 104, # 1, p. 97 - 99 [2] Synthesis, 2010, # 17, p. 2915 - 2921 [3] Patent: WO2013/136265, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22 [4] Patent: WO2004/33434, 2004, A1. Location in patent: Page 34 [5] Heterocycles, 1998, vol. 47, # 2, p. 765 - 780 [6] Phytochemistry (Elsevier), 1988, vol. 27, # 1, p. 77 - 84 [7] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 22, p. 3763 - 3767 [8] Patent: WO2006/44775, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 36 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 13, p. 5889 - 5908