化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：94838-59-2）
产率：81%
合成条件：With ammonium formate In ethanol; water at 80℃; for 1 h;
实验步骤：向[2-（4-硝基 - 苯基） - 乙基] - 氨基甲酸叔丁酯（18.7g，70.30mmol）的乙醇（200ml）溶液中加入10％钯炭（2g）的浆液。 加入水（10毫升）。 在80℃下，甲酸铵（44.3g，703mmol）不含水。 缓慢加入三（90毫升）。 加完后，将混合物在80℃下搅拌1小时。 使混合物达到室温，过滤并真空浓缩。 将残余物用水稀释并用二氯甲烷萃取两次。 将合并的有机层用水洗涤，用MgSO 4干燥，过滤，减压蒸发溶剂，得到产物，为黄色油状物（13.5g，81％）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 11, p. 5627 - 5631 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 10, p. 2852 - 2855 [3] Patent: WO2008/13997, 2008, A2. Location in patent: Sheet 9 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 6, p. 2845 - 2854 [5] Patent: WO2006/40179, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 99 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 23, p. 4264 - 4269 [7] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2003, vol. 13, # 2, p. 209 - 212 [8] Patent: WO2005/30678, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 40 [9] Patent: US2003/225106, 2003, A1. Location in patent: Page 49; 113
合成路线 2（2. 合成：94838-59-2）
产率：98%
合成条件：at 0 - 20℃; for 1 h;
实验步骤：步骤2. 2-（4-氨基苯基）乙基氨基甲酸叔丁酯向搅拌的2-（4-氨基苯基）乙胺（10.0g，73.4mmol）的四氢呋喃（150mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（16.0） 在0℃下，在四氢呋喃（100mL）中加入73.4mmol）。然后，将混合物在环境温度下搅拌1小时。 蒸发除去挥发性组分，将残余物溶于乙酸乙酯中。 用水洗涤有机相并干燥（MgSO 4）。 浓缩有机溶剂，得到17.0g（98％）标题化合物，为无色粉末。 MS（ESI）m / z 237 [M + H] +，1H-NMR（CDCl3）δ1.43（9H，s），2.68（2H，t，J = 7.0Hz），3.26-3.38（2H，m） ，3.60（2H，br），4.53（1H，br），6.64（2H，d，J = 8.4Hz），6.97（2H，d，J = 8.3Hz）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 9, p. 1661 - 1669 [2] Patent: US2003/220372, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 24, p. 3123 - 3127 [4] Patent: WO2010/20556, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60 [5] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 37, p. 9845 - 9848 [6] Archiv der Pharmazie, 2000, vol. 333, # 8, p. 267 - 274 [7] Patent: US2006/281712, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 119-121 [8] Patent: WO2015/49546, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [9] Patent: US6395905, 2002, B1 [10] Patent: US2008/167334, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [11] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 7, p. 3521 - 3534 [12] Patent: WO2005/30678, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 47 [13] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 18, p. 3486 - 3493 [14] Patent: WO2005/66139, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 131 [15] Patent: US2003/64991, 2003, A1 [16] Patent: US5451677, 1995, A [17] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 2008, vol. 58, # 11, p. 585 - 591 [18] Patent: US2011/275622, 2011, A1. Location in patent: Paragraph 0328 [19] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 2, p. 639 - 645 [20] Patent: US2002/28832, 2002, A1
