95652-80-5 2-氯-6-甲氧基烟醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：95652-80-5）

产率：76% 合成条件：Stage #1: With tert.-butyl lithium In tetrahydrofuran; pentane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78℃; for 1.50 h; Stage #3: With acetic acid In tetrahydrofuran; pentane at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：在5分钟内，在-78℃下，将化合物5（4.14mL，34.8mmol）加入到叔丁基锂（1.7M在戊烷中，22.5mL，38.3mmol）在69mL THF中的溶液中。将反应混合物在-78℃下搅拌1小时，然后加入二甲基甲酰胺（3.5mL，45.0mmol）并将混合物在-78℃下搅拌1.5小时。加入冰醋酸（4.0mL，69.0mmol）后，将反应混合物在30分钟内温热至室温，加入乙醚（200mL）。将有机相用饱和碳酸氢钠水溶液（50mL）和盐水（50mL）洗涤，并经Na 2 SO 4干燥。减压浓缩，得到产物，用己烷重结晶，得到4.6g（76％）化合物6，为浅黄色固体，熔点：67.0-68.0℃; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ[ppm]：10.29（d，J = 0.8Hz，1H），8.05（d，J = 7.9Hz，1H），7.02（dd，Jl = 7.9Hz，J2 = 0.8） Hz，1H），4.08（s，3H）; 13C NMR（75MHz，CDCl 3）δ[ppm]：188.0,164.2,154.6,140.0,117.6,117.5,54.8; IR V（ATR cm -1）：3103,2869,1683,1567,1468,1378,1273,1005。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/118762, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 40; 41