15667-21-7 (3R,4R)-(-)-D-赤酮酸内酯
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:29322090 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
(3R,4R)-(-)-D-赤酮酸内酯主要用于医药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药
50-81-7
15667-21-7
以异抗坏血酸(17.6 g,0.1 mol)为原料,将其溶解于250 mL水中,并将溶液冷却至06℃。在搅拌条件下,向反应烧瓶中分批加入无水碳酸钠粉末(21.2 g,0.2 mol)。加料完毕后,缓慢滴加30%过氧化氢溶液(22 mL),反应过程中内部温度由6℃升至19℃。随后,将反应混合物置于冰浴中继续搅拌5分钟,此时内部温度升至27℃。将反应液加热至42℃,并维持此温度搅拌30分钟。向反应混合物中加入锌粉(1.0 g,0.015 mol),随后用过量的过氧化氢淬灭反应,直至碘化钾淀粉试纸检测为阴性。用6N盐酸调节反应液pH至1.0。在50℃下减压浓缩反应液至小体积,以析出白色固体。用乙酸乙酯(150 mL×3)进行萃取,合并有机相并浓缩至200 mL(10-15体积)。将浓缩液冷却至1525℃,搅拌5至8小时,促使大量白色固体沉淀。最后,经过滤、干燥,得到8.26 g(3R,4R)-3,4-二羟基二氢呋喃-2(3H)-酮,产率为70%。
参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1997, # 7, p. 1013 - 1016