化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:847685-01-2)
产率:97%
合成条件:With iodine; sodium hydrogencarbonate In water at 20℃; for 0.50 h;
实验步骤:将3,4-二氟苯胺(645mg,5mmol)悬浮于水(25mL)中。 加入碳酸氢钠(630mg,7.5mmol),然后加入碘(1.65g,6.5mmol)。 将反应混合物在环境温度下剧烈搅拌30分钟,然后倒入饱和硫代硫酸钠溶液(50mL)中并用乙酸乙酯(2×25mL)萃取。 将合并的萃取液用硫代硫酸钠(20mL),水(20mL)和盐水(20mL)洗涤,干燥(MgSO 4)并蒸发,得到标题化合物,为深色油状物。 (1.24g,97%)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2006/82400, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 6, p. 907 - 910 [3] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 13, p. 2657 - 2659 [4] Patent: EP2141164, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [5] Journal of Fluorine Chemistry, 2012, vol. 135, p. 97 - 107 [6] Patent: US2013/274253, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1281-1286 [7] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 3, p. 555 - 564