51039-53-3 2-溴-5-苯基-1,3,4-噁二唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：93% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -70 - -65℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: With bromine In tetrahydrofuran; hexane at -70 - -65℃; for 1 h; 实验步骤：向500mL四颈烧瓶中加入四氢呋喃（170mL）和4（17.0g，0.1163mol）。在氮气氛下，在搅拌下将反应物料冷却至-65至-70℃，并在1小时内加入正丁基锂（60.66mL，2.3M无色己烷，0.1395mol），在相同温度下搅拌进一步反应物质1.0。 H。通过将反应温度-65℃保持在-70℃，将溴（11.15g，0.1395mol）缓慢加入到反应物料中。进一步搅拌反应物质1.0小时。通过TLC监测反应完成。将反应物料温热至约-10℃并用1.0N HCl溶液（100mL）淬灭。将反应物质温热至室温，用乙酸乙酯（2×100mL）萃取化合物。将合并的有机层用水（1×100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并浓缩至一个体积阶段。使用石油醚使化合物结晶，得到标题化合物，为白色固体。 （收率：24.3g，93％）。 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.57-7.68（m，3H），7.95-7.98（m，2H）。 MS（ESI）m / z：226.0 参考文献：