825-70-7 5-氟-2-甲基吲哚啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：825-70-7）

产率：2.14 g 合成条件：at 0 - 20℃; for 5.50 h; 实验步骤：制备式（Ia）化合物的制备实施例参考实施例1a 5-氟-2-甲基-2,3-二氢-1H-吲哚步骤1a：将6.22g氰基硼氢化钠分四步加入到溶液中将5g 5-氟-2-甲基吲哚在60ml三氟乙酸中的溶液冷却至5℃。将反应介质在0℃下搅拌30分钟，然后在环境温度下搅拌5小时。将反应介质再次冷却加入700毫升冰冷水，150毫升31％氢氧化钠，然后加入300毫升乙酸乙酯。将反应混合物在环境温度下搅拌1小时。沉降后，有机相用硫酸镁干燥，过滤，然后减压浓缩。得到的残余物在硅胶柱上纯化，洗脱液：90/10庚烷/乙酸乙酯，得到2.14g 5-氟-2-甲基-2,3-二氢-1H-吲哚，其特征是以下：质谱：方法AR注意时间Tr（min）= 0.24; [M + H] +：m / z 152; 参考文献：

• [1] Tetrahedron Asymmetry, 2006, vol. 17, # 17, p. 2558 - 2564 [2] Patent: US2013/274253, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1216-1220 [3] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 21, p. 7688 - 7700 [4] Patent: US2016/347678, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0306; 0307