903129-78-2 6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium acetate In ethanol; water for 2.50 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water 实验步骤：向搅拌的2-氨基-5-溴烟酸（5.0g，23.04mmol）和乙酸钠（3.78g，46.1mmol）在100mL 60％乙醇水溶液中的溶液中加入回流的乙酸钠溶液（3.78）。 g，46.1mmol），然后加入浓盐酸（1.0mL）的2-氯-1,1-二甲氧基乙烷（5.74g，46.1mmol）的水（6mL）溶液，将反应物料回流2.5小时。除去溶剂，将得到的残余物用冷水稀释，用饱和碳酸氢钠溶液将pH调节至中性（~7）。将反应混合物用乙酸乙酯（2×100mL）萃取，用水（2×100mL）和盐水（2×100mL）洗涤，并经无水硫酸钠干燥。获得的粗物质通过使用2％乙酸乙酯的石油醚研磨来纯化。产量：4.8克（86％）; 1 H NMR（DMSO-d6,300MHz）：δ7.66（d，1H，J = 1.2Hz，Ar），7.79（d，1H，J = 1.5Hz，Ar），8.04（s ，1 H，Ar），8.96（d，1H，J = 1.5Hz，Ar）; MS（ES +）：m / e 242（M + 1）。 参考文献：