42854-62-6 (S)-2-氨基丙酸苄酯 4-甲基苯磺酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成; 生命科学

合成路线 1（1. 合成：42854-62-6）

产率：98.6% 合成条件：at 50 - 62℃; for 5.50 h; 实验步骤：向装有温度计，搅拌装置和Dean Stark装置的300mL可拆式烧瓶中加入5.00g（56.12mmol）L-丙氨酸，41.03g（379.42mmol）苯甲醇和12.81g（67.34mmol）p。 - 甲苯磺酸，然后混合，压力从101.3kPa降至2.0kPa。加热反应溶液，然后在约50℃的内部温度下开始蒸馏水，并在2小时内将混合物加热至62℃。在相同压力和相同温度下，将混合物搅拌3.5小时。将反应溶液冷却至50℃，在30分钟内滴加111.66g叔丁基甲基醚，然后加入约0.005g（0.01mmol）对甲苯磺酸盐的L-丙氨酸苄酯。 。将混合物在50℃下搅拌30分钟，然后在1小时内滴加55.83g叔丁基甲基醚。将混合物在50℃下搅拌1小时，然后在5小时内从50℃冷却至0℃，并将混合物在0℃下搅拌过夜。将混合物进行过滤处理，并将得到的晶体用15.00g 0℃的叔丁基甲基醚洗涤三次。干燥后，得到18.26g对甲苯磺酸盐的L-丙氨酸苄酯。对L-丙氨酸的产率为98.6％。 L-丙氨酸苄基酯的对甲苯磺酸酯的光学纯度为99.9％e.e。或者更多。 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol. 10, # 2, p. 339 - 345 [2] Patent: EP2062873, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [3] Amino Acids, 2017, vol. 49, # 5, p. 965 - 974 [4] Patent: US2016/97052, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0308 [5] Journal of Antibiotics, 1998, vol. 51, # 8, p. 786 - 794 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 24, p. 7215 - 7226