507462-88-6 3-甲氧基-4-硼酸频那醇酯苯酚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：45% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 80℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：将3-甲氧基-4-溴苯酚（5g，24.75mmol）和双（频哪醇合）二硼（9.43g，37.13mmol）溶于二恶烷（50mL），无水乙酸钾（6.1g，74.25mmol）和[1， 加入1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯 - 钯二氯甲烷（2g，2.47mmol）。 在氮气气氛下，将混合物加热至80℃并搅拌16小时。 冷却至室温后，将混合物用乙酸乙酯（50mL）稀释，通过硅藻土过滤，将滤液减压浓缩。 将残渣用硅胶柱色谱法（石油醚：乙酸乙酯= 1：1）精制，得到17-c，为淡黄色固体（2.8g，收率45％）。 LC-MS（ESI）：m / z = 251 [M + H] +。 参考文献：
产率：35% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In 1,4-dioxane at 85℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：化合物13-2（0405）向4-溴-2-甲基苯胺（500mg，2.69mmol），KOAc（1.32g，13.4mmol）和双（频哪醇合）二硼（2.05mg，8.0mmol）的混合物中加入 在二恶烷（4mL）中加入Pd（dppf）Cl 2（110mg，0.134mmol）。 在脱气并用氮气再充电后，将混合物在85℃下回流16小时。 TLC显示反应完成。 加入水（20mL），用乙酸乙酯（30mL×3）萃取混合物。 将合并的有机层经Na 2 SO 4干燥，过滤，浓缩并通过硅胶柱色谱（DCM）纯化，得到13-2，为白色固体（485mg，收率77％）。 参考文献：