133803-81-3 丙酸叔丁酯-二聚乙二醇
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安全说明
WGK Germany:WGK 3 海关编码:2918999090 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
医药
1663-39-4 111-46-6 133803-81-3 实施例1：3-(2-(2-羟基乙氧基)乙氧基)丙酸叔丁酯（84）的合成 在350 mL无水四氢呋喃（THF）中，加入80 mg（0.0025 mol）金属钠和二甘醇（150.1 g，1.41 mol），搅拌至金属钠完全溶解。随后，加入丙烯酸叔丁酯（24 mL，0.33 mol）。将反应混合物在室温下搅拌20小时，反应完成后，用8 mL的1.0 M盐酸（HCl）中和。减压蒸馏除去溶剂，将残余物悬浮于250 mL盐水中，用乙酸乙酯（3×125 mL）萃取。合并有机层，依次用100 mL盐水和100 mL水洗涤，无水硫酸钠干燥后，减压除去溶剂。所得无色油状物经真空干燥，得到60.27 g（78%收率）目标产物84。 产物表征： 1H NMR (CDCl3): δ 1.41 (s, 9H), 2.49 (t, 2H, J = 6.4 Hz), 3.59-3.72 (m, 10H)。 ESI MS m/z: [M-H]- calcd for C11H21O5, 233.15; found, 233.40。 参考文献： [1] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 10, p. 1399 - 1406 [2] Patent: WO2015/155753, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 84 [3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 10, p. 3230 - 3233 [4] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 13, p. 2425 - 2432 [5] Patent: WO2018/2902, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 46