143591-61-1 3-溴-8-氯咪唑并[1,2-A]吡嗪

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3-溴-8-氯咪唑并[1,2-a]吡嗪作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：143591-61-1）

产率：96% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向8-氯 - 咪唑并[1,2-a]吡嗪（1.53g，0.01mol）的DCM（30mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亚胺（1.78g，0.01mol），在室温下搅拌反应。 2小时 此后，将溶液用饱和Na 2 CO 3水溶液（2×20mL）洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并真空浓缩，得到3-溴-8-氯 - 咪唑并[1,2-a]吡嗪（ 2.11克，96％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/24585, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 46 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 6, p. 1582 - 1585 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 108, p. 623 - 643 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 17, p. 5170 - 5174 [5] Patent: WO2012/80229, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [6] Patent: WO2010/88518, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 56 [7] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 4, # 7, p. 585 - 589 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 10, p. 4196 - 4212 [9] Patent: WO2016/101119, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 68 [10] Patent: WO2004/41826, 2004, A1. Location in patent: Page 26

合成路线 2（2. 合成：143591-61-1）

产率：91% 合成条件：With bromine In acetic acid at 20℃; for 73.67 h; 实验步骤：在室温下将7-卤代化合物101（4.92g，20.2mmol）与Br 2（1.54mL，30.0mmol）在AcOH（100mL）中混合。 5-10分钟后，反应变得均匀。 1.5小时后，开始形成沉淀。 将反应在室温下搅拌3天。 将反应物真空浓缩。 将残余物溶于10％异-PrOH的CH 2 Cl 2（300mL）溶液中并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO 3（2.x.，100mL），1M Na 2 S 2 O 3（100mL）和盐水（100mL）。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到4.460g产物，化合物102（产率91％）。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）8.47（d，J = 4.8Hz，1H），8.02（s，1H），7.84（d，J = 4.4Hz，1H）。 ：