22061-78-5 2-溴-3-甲基苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：22061-78-5）

产率：17% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In 1,4-dioxane; water for 0.58 h; Heating / reflux Stage #2: With sodium nitrite In 1,4-dioxane; water at 0℃; for 0.75 h; Stage #3: With copper(I) bromide In 1,4-dioxane; water at 0 - 60℃; for 0.50 h; 实验步骤：步骤12-将氨基 - 间甲酚8a（5.7g，46.3mmol）溶于H 2 O（30mL）和1,4-二恶烷（15mL）中。将混合物加热至回流，然后在20分钟内逐滴加入HBr（48％，17mL，0.31mol）。添加完成后，将回流再保持15分钟。将反应冷却至0℃，并在30分钟内加入NaNO 2的H 2 O（20mL）溶液。在0℃下继续搅拌15分钟，然后将混合物一次性转移至搅拌的Cu（I）Br（7.64g，53.2mmol）在H 2 O（20mL）和HBr（48％，17mL，0.31）中的混合物中。摩尔）在O0C（避光）。将反应在0℃搅拌15分钟，温热至60℃，再搅拌15分钟，冷却至室温，然后搅拌过夜。然后将反应混合物转移到分液漏斗中并用EtOAc（3x）萃取。合并有机层，用盐水洗涤，用无水MgSO 4干燥，过滤并在二氧化硅上浓缩，得到混合物，使用CombiFlash纯化。配合物（20％EtOAc /己烷），得到所需的溴化物8b（1.46g，17％收率），为红棕色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/62285, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61 [2] Patent: WO2009/62308, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70 [3] Patent: WO2009/62288, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 67 [4] Patent: WO2009/62289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 74 [5] Journal of the Chemical Society, 1925, vol. 127, p. 498