677702-36-2 5-硝基吲唑-3-醛

海关编码:2933998090

未明确提及具体用途，仅提供合成及表征数据。

未明确提及具体应用领域，仅提供合成及表征数据。

合成路线 1（1. 合成：677702-36-2）

产率：92% 合成条件：Stage #1: at 0 - 5℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：在0-5℃下，将POCl 3（67.43mmol）滴加到搅拌的40cm 3 DMF溶液中，历时15分钟。将反应混合物在相同温度下搅拌半小时。将5-硝基氮杂吲哚（10g，61.3mmol）溶解在10cm 3 DMF中，并在0-5℃下滴加到上述Vilsmeier试剂中。现在将反应混合物在室温下静置3小时。通过监测HPLC已知反应完成。将油状残余物倒入碎冰中，并向该反应混合物中加入NaOH溶液。沉淀黄色固体，过滤，并从热乙醇中重结晶。黄色固体;产率92％（10.77克）;熔点：215-217℃; IR（纯）：m = 3545,1624,1537,1488,1337,949,786,744cm -1; 1HNMR（DMSO-d6,400MHz）：d = 13.74（bs，1H，NH），8.84（s，1H），8.41（s，1H），8.21-8.18（d，1H，J = 10.4Hz），7.74 -7.72（d，1H，J = 9.2Hz）ppm; 13 C NMR（DMSO-d6,100MHz）：d = 110,118,120,121,136,141,168ppm; MS（ESI）：m / z = 192（[M + H] +）。 参考文献：

• [1] Monatshefte fur Chemie, 2017, vol. 148, # 2, p. 305 - 314