5581-75-9 苯己酸

WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant 海关编码:29163900 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 苯已酸为酸类有机物，用作一种医药中间体。
• 制备 将5.65克2-苯甲酰基环戊酮(30毫摩尔，1.0当量)悬浮在5.04克氢氧化钾(90毫摩尔，3.0当量)和260毫升水组成的溶液中。将反应体系加热至回流状态，保持回流直至反应体系变成均一一相。冷却至室温，用弄盐酸调节体系的pH值至4，以沉淀出化合物6-氧代-6-苯 基己酸(4.94克，粗产率：80％)。用异丙醇重结晶可以得到纯的6-氧代-6-苯基己酸(3.71克，产率：60％)。1H NMR(300MHz，CDCl3)δ7.57-7.37(m，5H)，2.92(t，J＝7.5Hz，2H)，2.33(t，J＝7.5Hz，2H)，1.74-1.56(m，2H)，1.40-1.32(m，2H)。 将4.18克6-氧代-6-苯基己酸(20.25毫摩尔，1.0当量)溶于100毫升绝对乙醇，此后加入1.40克10％钯/碳。将此反应体系置于氢气气氛下，加热至65℃。反应18小时后，过滤，浓缩滤液得到3.89克苯已酸(产率：100％)。

医药

路线1：6-氧代-6-苯基己酸制备

• 步骤: 将2-苯甲酰基环戊酮悬浮于氢氧化钾水溶液中，加热回流至均一相；冷却后用浓盐酸调pH至4，沉淀出6-氧代-6-苯基己酸，经异丙醇重结晶得纯品。
• 条件: 2-苯甲酰基环戊酮(30毫摩尔)、氢氧化钾(90毫摩尔)、水(260毫升)、回流至均一相、冷却至室温、pH=4、异丙醇重结晶。
• 收率: 粗产率80%，纯品产率60%。

路线2：苯已酸制备

• 步骤: 将6-氧代-6-苯基己酸溶于绝对乙醇，加入10%钯/碳催化剂，在氢气气氛下加热反应。反应结束后过滤、浓缩滤液得苯已酸。
• 条件: 6-氧代-6-苯基己酸(20.25毫摩尔)、绝对乙醇(100毫升)、10%钯/碳(1.40克)、氢气气氛、65℃、反应18小时。
• 收率: 产率100%。