1146290-36-9 2-氟-4-硝基苯磺酰氯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1146290-36-9）

产率：76% 合成条件：With 1,3-dichloro-5,5-dimethylhydantoin In water; acetic acid; acetonitrile at 0℃; for 3 h; 实验步骤：向冷却的10（10.5g，40.0mmol）的CH 3 CN-HOAc-H 2 O（400mL，5mL，10mL）溶液中分批加入1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲（15.8g，80.0mmol）。 在0°C。 在0℃下搅拌3小时后，将反应混合物真空浓缩至接近干燥。 将粗产物用CH 2 Cl 2（500mL）稀释，并将溶液冷却至约0℃。 在<10℃下缓慢加入5％NaHCO 3水溶液（550mL），将混合物在0℃下搅拌15分钟。将分离的有机层用冷却的盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 该液体产物无需进一步纯化即可使用。 通过制备型TLC板（9：1己烷/ EtOAc）获得少量分析纯样品，得到12（71％收率），为浅黄色固体，mp44-45℃（lit15 45-47℃）。 1H NMR（CDCl3）δ8.32（dd，J = 9.0,5.0Hz，1H，Ar-H），7.64（dd，J = 7.5,2.5Hz，1H，Ar-H），7.61-7.57（m，1H，AR-H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 4, p. 1569 - 1574 [2] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 32, p. 5982 - 5986 [3] Patent: WO2017/156181, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00363