34662-24-3 2-氯-3-硝基苯腈

危险性质：非危险化学品

2-氯-3-硝基苯腈作为中间体或原料，应用于医药、农药等领域的合成反应中。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：34662-24-3）

产率：99% 合成条件：at 20℃; for 20 h; 实验步骤：步骤b）中间体10合成2-氯-3-硝基苄腈2-氯-3-硝基苯甲酰胺（83g，0.413mol，充分干燥）加入到脱水剂*的回流溶液中，然后将该混合物在该温度下保持4小时。小时和室温下16小时。将混合物用冰淬灭，加入400ml水以促进相分离，弃去水相。将有机相用水和盐水洗涤，然后经无水Na 2 SO 4干燥。将溶液过滤并浓缩，得到所需产物（74.4g，99％）。1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δppm7.76（t，/ = 7.93Hz，1H）8.27（dd，/ = 7.93 1.47Hz） * IH）8.36（dd，/ = 8.22 1.47Hz，1H）*三甲基甲硅烷基多磷酸盐（脱水剂）的制备：在1升无水二氯甲烷中的P2O5（254g; 1.79mol）在回流下搅拌并加入330ml六甲基二硅氧烷（1.54mol）用滴液漏斗在1小时内加入（反应放热）。然后将反应混合物在该温度下搅拌1小时。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/18827, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [2] Patent: US6344459, 2002, B1. Location in patent: Page column 68 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 26, p. 5464 - 5474 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2009, vol. 46, # 5, p. 936 - 948