15182-92-0 4-[2-(二甲胺基)乙氧基]苯甲醛
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
Hazard Note:Corrosive 危险等级:IRRITANT 海关编码:2912490090
用途与制备
4-[2-(二甲胺基)乙氧基]苯甲醛主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。
医药
4584-46-7 123-08-0 15182-92-0 首先，将80g对羟基苯甲醛、128g碳酸钾、150mL DMF和10mL异丙基混合搅拌。随后，向混合物中加入101g 2-(二甲基氨基)氯乙烷盐酸盐，接着加入80g三乙胺。将反应混合物在80℃下搅拌反应2小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，倒入700mL水中，用500mL氯仿萃取。向氯仿层中加入300mL 2mol·L-1硫酸进行萃取。在冰水浴条件下，向水相中加入200mL 20%氢氧化钠溶液，随后用1000mL乙酸乙酯萃取。有机相用无水硫酸钠干燥，减压下回收乙酸乙酯。通过减压蒸馏，收集沸点为142-144℃/0.533kPa的馏分，得到110.2g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛，产率为86.3%。将100g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛溶于150mL甲醇中，冰浴条件下缓慢加入26.5g硼氢化钠，通过TLC监测反应进度直至反应完全。过量的硼氢化钠通过加入氯化铵淬灭。减压除去甲醇后，向粗产物中加入300mL水，用200mL乙酸乙酯萃取。有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过减压蒸馏纯化，得到87.9g无色液体，收率为87%。 参考文献： [2] Patent: WO2006/51079, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [3] Patent: WO2015/91531, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [4] Patent: WO2015/86693, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [5] Patent: WO2012/79154, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77