946002-90-0 (S)-1-(5-溴吡啶-2-基)吡咯烷-3-醇

（S）-1-（5-溴吡啶-2-基）吡咯烷-3-醇主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：946002-90-0）

产率：97% 合成条件：With sodium carbonate In tert -butyl alcohol at 140℃; for 3 h; 实验步骤：向搅拌的2,5-二溴吡啶（1.0g，4.2mmol）的叔丁醇（5ml）溶液中加入（S）-3-羟基吡咯烷（0.74g，8.44mmol; Aldrich）和碳酸钠（1.34g， 12.70毫摩尔）。 将混合物在反应瓶中在140℃下加热3小时。 冷却至室温后，将混合物用水（20ml）稀释，用乙酸乙酯（20ml）萃取。 分离含水组分并用乙酸乙酯（20ml）萃取。 将合并的有机组分干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到棕色油状物。 通过柱色谱法（用100％DCM→> 90：10：1 DCM：MeOH：NH 3洗脱）纯化粗产物混合物，得到所需产物，为白色固体（1.0g，97％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm2.01-2.20（m，3H），3.41-3.60（m，4H），4.58-4.61（m，1H），6.23（d，1H），7.45（dd，1H） ，8.11（d，1H）。 LRMS m / z（APCI）377 [MH +]。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/85884, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [2] Patent: US2009/88457, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [3] Patent: US2009/62342, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [4] Patent: US2009/176823, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [5] Patent: WO2007/88514, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 104-105 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 21, p. 6291 - 6296

合成路线 2（2. 合成：946002-90-0）

产率：72% 合成条件：at 120℃; for 0.75 h; Microwave irradiation 实验步骤：准备53;（S）-1-（5-溴 - 吡啶-2-基） - 吡咯烷-3-醇; 在微波炉中加热（S）-3-羟基吡咯烷（5.00g，57.39mmol）和Et 3 N（9.2mL，68.87mmol）的5-溴-2-氟 - 吡啶（10.33g，57.39mmmol）的THF（50mL）溶液 反应器在120℃下保持45分钟。 用EtOAc（150mL）稀释，并用饱和NaHCO 3（2×50mL）和水（100mL）洗涤。 用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过色谱法纯化粗材料，用100％EtOAc洗脱，得到10.13g（72％）标题化合物。 MS / ES m / z（79 Br）244.0 [M + H] +。 ：