848821-58-9 (2S)-2-(二苯基((三甲基硅酯)氧基)甲基)吡咯烷
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险品运输编号:UN1294 - class 3 - PG 2 - Toluene, solution WGK Germany:3 TSCA:No 海关编码:29339900 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3
用途与制备
三组分反应1,2和α,β-不饱和醛的Robinson环化反应的有机催化剂。
医药
产率：97% 合成条件：With 1H-imidazole In dichloromethane at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤：在0℃下向（S） - 二苯基脯氨醇（4.00g，15.8mmol，1.00当量）的CH 2 Cl 2（40mL）溶液中加入咪唑（3.22g，47.4mmol，3.00当量）.TMSCl（5.00mL，39.5mmol，2.50） 滴加（当量）并将反应物在室温下搅拌12小时。 将MTBE（100mL）加入到反应中并过滤混合物。 将有机相用H 2 O（50mL）和饱和NaCl水溶液（2×50mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并在减压下浓缩，得到无色油状物11（5.00g，15.3mmol，97％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）d 7.54-7.46（m，2H），7.42-7.36（m，2H），7.35-7.20（m，6H），4.07（t，J = 7.4Hz，1H），2.98- 2.75（m，2H），1.84-1.72（m，1H），1.68-1.55（m，3H），1.48-1.37（m，1H），0.06（s，9H）ppm。 13 C NMR（101MHz，CDCl 3）d 146.83,145.78,128.44,127.61,127.57,127.53,126.90,126.73,83.17,65.42,47.16,27.51,25.06,2.20ppm。 HR-MS（ESI）：（C 20 H 28 -NOSi）[M + H] +的计算值：326.1935，实测值：326.1937。 参考文献：