71924-62-4 2-氟-4,5-二甲氧基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：3,4-二甲氧基氟苯的制备

• 步骤: 10.0g(65.4mmol) 3,4-二甲氧基苯胺溶于40.0mL HBF₄(aq41%)和40mLCH₃OH，冰-盐浴冷至-5℃，滴加10.0mL亚硝酸正丁酯，搅拌90分钟后加200mL冷乙醚，0℃静置2小时，抽滤，50mL冷乙醚洗涤，真空干燥得浅紫色固体15.0g(59.8mmol)；将上述固体20.4g(81.3mmol)加热分解，加10mL乙醚溶解，5mL10%NaOH和5mL水洗，水层乙醚萃取两次，合并有机层干燥，旋转蒸发后减压蒸馏得浅黄色油状液体5.2g。
• 条件: 冰-盐浴(-5℃)，0℃静置，煤气灯加热分解，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发，减压蒸馏。
• 收率: 90%（第一步），42%（第二步）。

路线2：2-氟-4,5-二甲氧基苯甲醛的制备

• 步骤: 5.70g(36.5mmol) 3,4-二甲氧基氟苯溶于50mLCH₂Cl₂，冰浴冷至0℃，通N₂，滴加7.8mL TiCl₄(溶于20mLCH₂Cl₂)，再滴加6.2mL CH₃OCHCl₂(溶于15mLCH₂Cl₂)，搅拌30分钟后移走冰浴，室温搅拌4小时；反应混合物倾入150g碎冰，冰融化后分出有机层，水层50mL乙醚萃取两次，合并有机层，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发，乙醚/石油醚重结晶，真空干燥得浅黄色固体4.01g。
• 条件: 冰浴(0℃)，N₂保护，室温搅拌，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发，乙醚/石油醚重结晶，真空干燥。
• 收率: 60%。