366453-21-6 4-羟基-异吲哚啉-1-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：366453-21-6）

产率：87% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：步骤c：向[11 C]（291mg，1.78 [MMOL）]在CH 2 Cl 2（20mL）中的冰冷溶液中加入1.0M BBr 3的[CH 2 Cl 2]溶液（3.6mL，3.6 [MMOL]）。 然后除去冷浴，将所得溶液在环境温度下搅拌16小时。 通过加入水小心地淬灭反应，并将混合物用EtOAc萃取。 将合并的萃取液用水和盐水洗涤，干燥[（MGSO 4）]，过滤并蒸发至干，得到[11D]（232mg，87％收率），为米色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/26875, 2004, A1. Location in patent: Page 38 [2] Patent: US2004/106791, 2004, A1. Location in patent: Page 9 [3] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 1, p. 9 - 12

合成路线 2（2. 合成：366453-21-6）

产率：92% 合成条件：for 48 h; Reflux 实验步骤：将异吲哚啉-1-酮46（0.123g，0.37mmol）溶于纯三氟乙酸（5mL）中并回流48小时。 然后在减压下除去三氟乙酸，残余物通过柱色谱法纯化，用己烷/ EtOAc（50:50）作为洗脱液，得到纯的4-羟基异吲哚-1-酮37（0.82g，92％）; 37的1H和13C NMR谱与公布的数据相同.30 1H NMR（300MHz，CD3OD）δ/ ppm：4.34（s，2H），6.98（dd，J = 7.5,1.2Hz，1H），7.26 （dd，J = 7.5,1.2Hz，1H），7.31（t，J = 7.5,1H）; 13C NMR（75.4MHz，CD3OD）δ/ ppm：174.0,154.1,134.8,131.5,130.5,119.0,115.3,44.6。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 14, p. 2693 - 2701