5599-70-2 1-氯咔唑
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用途与制备
1-氯咔唑主要用于医药中间体、农药合成及染料制备等领域,是重要的有机合成砌块。
医药; 农药; 染料
86-74-8 5599-70-2 2732-25-4 以咔唑为原料合成1-氯-9H-咔唑和3-氯-9H-咔唑的一般步骤:将咔唑(0.2mmol)、N-氯代丁二酰亚胺(NCS,0.26mmol)、樟脑磺酸(D-CSA,0.1mmol)和1,3-二(1-金刚烷基)咪唑鎓四氟硼酸盐(0.01mmol)在1,4-二恶烷(1mL)中的混合物搅拌均匀。在空气气氛下,于室温(25℃)反应24小时。通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)监测反应进程。当咔唑完全消耗后,用饱和碳酸氢钠(NaHCO3)水溶液(4mL)淬灭反应。用乙酸乙酯(EtOAc,4mL×3)萃取反应混合物。有机层用纯水(4mL×3)洗涤。合并有机层,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤后减压浓缩除去溶剂,得到粗产物。最后,通过硅胶快速柱色谱法对粗产物进行纯化。 参考文献: [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 20, p. 2831 - 2834 [2] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000, # 7, p. 1583 - 1595