17288-15-2 2-氨基异丁酸乙酯盐酸盐
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
用于制备特定医药中间体（如专利US2007/42988中描述的含嘧啶环的化合物），作为氨基酸酯盐酸盐类中间体参与有机合成反应。
医药
产率：70% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: Heating / reflux 实验步骤：（B）制备氨基酸酯盐酸盐的一般步骤在氩气氛下，将亚硫酰氯（2.0摩尔当量）滴加到适当的无水乙醇（10.0摩尔当量）的搅拌溶液中并冷却至0℃。在0℃下搅拌1小时，然后缓慢温热至室温。加入适当的氨基酸（1.0摩尔当量），将混合物加热回流过夜。减压除去溶剂（通过与越来越多的挥发性溶剂共蒸发除去最后痕量的溶剂）。然后将粗产物用Et 2 O研磨，得到纯氨基酸酯盐酸盐。实施例14 2 - {[（2R，3S，4R，5R）-5-（4-氨基-2-氧代-2H-嘧啶-1-基）-2-叠氮基-3,4-二羟基 - 四氢 - 呋喃 - 2-基甲氧基] - 苯氧基 - 磷酰基氨基} -2-甲基 - 丙酸乙酯（I-10）和2 - {[（2R，3S，5R）-5-（4-氨基-2-氧代-2H-嘧啶） -1-基）-2-叠氮基-3,4-二羟基 - 四氢 - 呋喃-2-基甲氧基] - 羟基 - 磷酰基氨基} -2-甲基 - 丙酸;化合物与氨（I-69）步骤1-乙基2-氨基-2-甲基丙酸盐酸盐根据实施例1（A），使用2-氨基 - 异丁酸（8.0g，77.6mmol），亚硫酰氯制备标题化合物（11.3mL，155.2mmol）和无水EtOH（45.5mL，776.0mmol）。分离产物14n，为白色固体（9.12g，收率70％）。 1H-NMR（CDCl3; 300MHz）：δ8.93（3H，bs，NH3Cl），4.25（2H，q，J = 7.1Hz，OCH2CH3），1.72（6H，s，[CH3] 2C），1.30（3H， t，J = 7.1Hz，OCH2CH3）; 13 C-NMR（CDCl 3; 75MHz）：δ14.4（OCH 2 CH 3），24.3（[CH 3] 2C），57.8（C [CH 3] 2），63.0（OCH 2 CH 3），171.5（CO）。 参考文献：