135242-93-2 (1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-基)甲醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:85% 合成条件:With toluene-4-sulfonic acid In chloroform at 20℃; for 4 h; 实验步骤:在第三步中,将153.1g(0.443mol,1.0当量)N-甲酰基-2-三苯甲酰氧基乙酰胺加入到具有机械搅拌器和温度计的1L三颈烧瓶中.30.6g(0.664mol,1.5当量)甲基 开始搅拌,加入肼和800mL氯仿,加入1.5g(8.9mmol,0.02当量)对甲苯磺酸,在室温下搅拌4小时。 HPLC控制中剩余物质小于1%.225mL2mol / L盐酸,室温搅拌2小时,饱和碳酸钠溶液调节pH值6-7,分层,水层用氯仿萃取(100mL) ×2),将有机层与减压下的溶剂合并,得到粗产物,粗产物用乙醇/水(1:2)重结晶,抽滤,干燥。无色针状结晶(1-甲基) -1H- [1,2,4]三唑-3-基) - 甲醇43.0g,产率85%,纯度97.0%(HPLC),Mp 73-75℃。 参考文献: