2620-76-0 1-苯基-2-(4-溴苯基)-1H-苯并咪唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With trichlorophosphate In 1,4-dioxane at 100℃; 实验步骤：例1.3.2;9; 2-（4-溴苯基）-1-苯基-1H-苯并[d]咪唑（9）：酰胺1（9.6g，26mmol）的无水1,4-二恶烷（100mL）悬浮液 缓慢加入三氯氧化磷（POCl 3）（9.2mL，100mmol）。 然后将整体在100℃加热过夜。 冷却至室温后，在搅拌下将混合物倒入冰（200g）中。 过滤，然后在DCM /己烷中重结晶，得到浅灰色固体（化合物9）（8.2g，收率90％）。 参考文献：
产率：94% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; Stage #2: With trichlorophosphate In 1,4-dioxane at 115℃; for 1 h; 实验步骤：化合物1（Ge，Z .; Hayakawa，T .; Ando，S .; Ueda，M .; Akiike，T .; Miyamoto，H .; Kajita，T .; Kakimoto，M.Chem.Mater.2008,20（如下制备7），2532-2537）：冷却（约0℃），搅拌的N-苯基 - 邻 - 亚苯基-1,2-二胺（21.41g，116.2mmol）在无水二氯甲烷中的溶液向（CH 2 Cl 2）（575mL）中分批加入4-溴苯甲酰氯（25.00g，113.9mmol），然后滴加三乙胺（Et 3 N）（31.8mL）。使反应温热至室温并继续搅拌直至TLC（SiO 2,4：1己烷 - 乙酸乙酯）表明原料消耗。完成后，将反应用水和盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。然后将所得粗产物溶于无水1,4-二恶烷（500mL）中并加热至约80℃。完全溶解后，通过注射器将磷酰氯（31.2mL，335mmol）缓慢加入溶液中，然后反应保持在约115℃。完成后（约1小时），将溶液冷却至室温（RT）并倾倒在CH 2 Cl 2（约3L）上并用盐水洗涤。然后将有机物用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。通过从CH 2 Cl 2和己烷中重结晶纯化粗产物，得到化合物1（37.5g，94％），为灰白色固体：通过LCMS（APCI）确认：C 19 H 13 BrN 2（M +）的计算值：349;实测值：349。发现：349。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With trichlorophosphate In 1,4-dioxane at 100℃; 实验步骤：实施例1.1.22-（4-溴苯基）-1-苯基-1H-苯并[d]咪唑（2）：酰胺1（9.6g，26mmol）的无水1,4-二恶烷（100mL）悬浮液 缓慢加入三氯氧化磷（POCl 3）（9.2mL，100mmol）。然后将整个混合物在100℃加热过夜。冷却至室温后，将混合物在搅拌下倒入冰（200g）中。过滤，然后 在DCM /己烷中重结晶，得到浅灰色固体2（8.2g，收率90％）。 参考文献：