1004-36-0 2,6-二甲基-4H-吡喃-4-酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
2,6-二甲基-4-吡喃酮在医学中的应用尤为广泛,常作为合成催眠镇静药例如卡溴脲(阿达林)、溴米索伐、异溴米特的中间体。
步骤1:将(DADC) 2mg配合物(1当量)溶于干吡啶(20%溶液)中,N₂条件下外冰/水浴冷却至0-5℃,加入相应氯化酸3 (4.4 equiv),室温搅拌1-2天;冰/HCl (2N)水解后,用CH₂Cl₂反复提取,有机层用饱和NaHCO₃溶液洗涤,干燥(Na₂SO₄),脱色(木炭),过滤,浓缩;用乙酰基氯化物按方法B转换1.00 g 1 (2.34 mmol),柱色谱纯化得0.58 g (46%) 4a。步骤2:二酯溶解于5/1的2N HCl和醋酸(5%)混合物中,回流5-30小时至TLC完全转化;饱和NaHCO₃溶液水解后,CH₂Cl₂萃取,有机层干燥(Na₂SO₄),过滤,蒸发得5,无需进一步纯化,得到2,6-二甲基-4-吡喃酮0.50 g (1.86 mmol),产率87%。