15969-10-5 2-溴-4-氯-6-硝基苯酚
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用途与制备
未明确具体用途描述,需结合应用领域推测可能用于相关医药中间体或农药合成。
医药; 农药
89-64-5 15969-10-5 步骤1:将4-氯-2-硝基苯酚(1.0当量)溶解于乙酸(0.64M)中,并在冰浴条件下冷却。随后,向反应体系中缓慢滴加溴(1.1当量),保持反应混合物在冰浴中搅拌3小时,期间逐渐升温至室温。反应完成后,再向体系中加入溴(0.3当量),继续搅拌1小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进程,确认反应基本完成。随后,向反应混合物中加入预冷的去离子水,立即生成黄色悬浮液。将混合物剧烈搅拌后,通过抽滤收集沉淀。所得黄橙色固体依次用去离子水和庚烷洗涤,得到黄色粉末状产物。将产物置于高真空干燥箱中干燥3天,最终得到2-溴-4-氯-6-硝基苯酚,收率为76%。产物经液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析显示:(m/z)[M+H]+=291.9,保留时间(Rt)=1.45分钟。 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 14, p. 7388 - 7397 [2] Patent: US2010/152160, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [3] Patent: WO2013/49605, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0054 [4] Patent: WO2016/38582, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00335 [5] American Chemical Journal, 1904, vol. 32, p. 15