2178-24-7 (2-溴苯基)乙酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 研究用化合物

合成路线 1（1. 合成：2178-24-7）

产率：92% 合成条件：at 0 - 50℃; 实验步骤：将15g（69.8mmol）（2-溴 - 苯基） - 乙酸在50mL乙醇中的溶液冷却至0℃，并逐滴加入8mL（110mmol）亚硫酰氯。 将反应混合物加热至50℃过夜。 冷却至室温后，减压除去溶剂。 将残余物与乙酸乙酯混合，并用30g碱性氧化铝过滤。 减压蒸发滤液。 获得18g（92％）产物.HPLC-MS（MethocM）：Rt：1.62minMS（ESI pos）：m / z = 243/45（Br）（M + H）+ 参考文献：

• [1] European Journal of Inorganic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 10, p. 1752 - 1758 [2] Patent: WO2009/121919, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 163 [3] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 13, p. 1913 - 1921 [4] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 22, p. 4963 - 4966 [5] Patent: WO2004/63150, 2004, A2. Location in patent: Page 28 [6] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 2, p. 495 - 501 [7] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 16, p. 6181 - 6189 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 21, p. 6608 - 6612

合成路线 2（2. 合成：2178-24-7）

产率：61% 合成条件：With [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane; bis(dibenzylideneacetone)-palladium (0) In tetrahydrofuran at 65℃; for 5 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：向带有搅拌棒的20mL小瓶中加入芳基卤1（2.00mmol），Pd（dba）2（28.8mg，2.5mol％），Xantphos（28.9mg，2.5mol％）。 将小瓶用Teflon衬里的盖子密封，并加入THF（6.0mL）。 将混合物抽真空并用氮气（3x）回填。 将通过尼龙0.45μm过滤器（1.25英寸OD）过滤的2-溴锌乙酸乙酯（2a）在THF（0.40M，6.0mL，1.2当量）中的溶液注入，然后将反应混合物加热至65° C并通过HPLC监测。 基于HPLC分析反应完成（除非反应停止，≥95％转化率），将混合物冷却至室温并用1M HCl水溶液（5.0mL）淬灭，然后加入盐水（5.0mL）。 分离有机层并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，使用EtOAc /己烷中的梯度。 ：